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凯氏定氮仪作为一种常用的实验室分析仪器,在各类实验室均有广泛应用,很多客户与我们进行沟通咨询的时候对仪器的可靠性、精度、售后等进行各个方面的咨询,我们做了的统计和整理。作为使用单位,对仪器的内部构造和具体工作情况不是十分清楚,而现在各方面又没有十分专业、详细的文档对其进行阐述和说明,经常导致用户忽略很多产品的核心性能而单纯追求指标和功能。本系列文章试图从技术的角度对凯氏定氮仪进行剖析,让用户多了解一下产品知识。限于文字功底太差,阐述不周之处尽情海涵。
不知道您注意过没有任何一款凯氏定氮仪产品指标中都有一项:
回收率≥99.5%
回收率指标简单明了可能不会引起很多用户的关注,可是作为一个负责人的厂家的技术人员来说这确是我们费劲所有脑细胞,做千百次试验不断验证都想提高哪怕0.1%的一个核心性指标。
这里的回收率指的的是“氮的回收率”。凯氏定氮仪本质上来讲就是分析各类物质中氮元素含量的仪器。因为物质中的氮以各种类型存在比如铵态氮、硝态氮、有机氮、无机氮等各种类型。要想测得准确首先最起码也是最重要的就是尽可能将所有的氮元素回收下来,然后才能测量的准确。如果回收率太低,可想而知测量的结果会是什么样子。结果肯定是上窜下跳,结果的平行性很差,结果的可信度很差,不能作为计量结果使用。
既然回收率这么重要那究竟怎样才能提高氮的回收率呢?
限于篇幅所限和涉及的技术较多不能全部展开,简单说蒸馏系统的密封性能、材质选择、冷凝效率、冷凝结构、防止倒吸、防暴沸能力、是否排空等等诸多方面的影响,而且这些指标相互干扰,单纯提高一个可能对另一个可能对另一个指标造成致命影响。所以真正做到回收率≥99.5%并不是一件容易的事。
蒸馏系统的密封性能比较好理解,大家都知道蒸馏出来的以氨气和氨水以一种气液混合形态存在,如果蒸馏系统密封性能不好氨气和氨水肯定会挥发,一旦挥发回收率就算废了。您想到过没有蒸馏系统本身不是“密闭”的,上面不但有各种汽液管路、各种不同材质的器件要相互连接、各种控制泵阀、电路器件、最后冷凝液是要开口流出来的。所以这里说的是蒸馏系统的密封性能而不是密闭。
再说一下材质选择,很多材质中本身就含有氮、并且有耐高温、耐腐蚀等要求,材质的精确选择和配合就显得极其重要。
冷凝效率和冷凝结构这两个问题一起说一下,如果氮都能蒸馏出来,没有流失,如果冷凝器的冷凝效率很低,会是怎么样呢?首先要说明的是氨水如果超过41.5℃就会挥发。这就是要对冷凝液温度进行监控的原因,顺便说一句即使监控了冷凝液如果蒸汽的功率不能调节也白废了。结果就是蒸馏出来的氨水挥发一部分,回收率就无法保证了。
总体来讲回收率其实是凯氏定氮仪的首要关键指标,一款产品是否能真正达到这一指标要求是及其关键的。在和客户交流的过程中发现真正达到的产品不是很多。由于这一指标用户无法事前验证,增加了用户选型的难度。
济南阿尔瓦仪器有限公司
产品开发部 老猪宝宝撰稿
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