酸水解法测定食品中脂肪含量与索氏抽提法的比较
摘要 本文采用酸水解法和索氏抽提法同时测定了豆乳粉. 乳粉等样品中脂肪含量. 对两法测定结果进行比较发现: 酸水解 法具有提出脂肪率高. 快速 . 不受特殊器材限制等优点. 可适用于各类食品的脂肪测定. 而且是豆乳粉, 乳粉等喷雾加工制品 脂肪测定的首选方法。
食物中脂肪含量的测定方法很多, 一般多采用 经典的索氏抽提法. 其优点是准确率较高, 方法 稳定性好。但在多年的工作实践 中发现有些经加工 的食品应用索氏法测脂含量远远低于实际值, 易造 成测定结果的误差。因而针对不同食物选择适当的 分析测定方法成为科研和食物成分分析 的首要问 题。本文旨在比较两种测脂方法对不同样品测定结 果的差别. 并试图找寻影响索氏法对某些样品测定 值偏低的原因所在. 为今后的科研工作提供准确可 靠的测定方法 。
1 材料与方法
1 . 1 仪器与试剂 ( 略)
1 . 2 样品 ①豆乳粉( 研制产品) ; ②管饲 营养液 ( 研制产品) ; ③市售奶粉( 含糖) 山西省山阴奶粉厂 产品; ④市售豆粉( 含糖熟) 黑龙江豆品加工厂产品; ⑤市售豆粉( 不含糖熟) 山东荣城市腾家食品厂; ⑥ 普通豆粉( 生) 。
1 . 3 原理 利用强酸破坏食物的特殊组织结构, 使 蛋白质和淀粉水解, 纤维素分解, 细胞壁破坏, 游离
出脂肪, 再用乙醚提取, 经石油醚处理抽提液, 除去 醚液即得游离及结合脂肪含量。
1 . 4 操作步骤 :
1 . 4 . 1 索 氏抽提法 …
1 . 4 . 2 酸水解法
消化: 称取样品约 2克( 含脂肪 0 . 3 - -0 . 6克) 置 于 1 5 0 ml 锥形瓶中, 加入 9 5 %乙醇 4ml , 使样品全
部浸于乙醇中. 加浓 HC I 1 0 mI 。 充分混匀. 置锥形瓶 于 8 0℃水浴中 5 0 mi n , 每隔 1 0 mi n摆动锥形瓶一 次, 待全部样品消化后, 取出锥形瓶, 流水冷却, 用 9 5 %乙醇 1 0 m1 分次将馄合物全部洗入 1 0 0 ml 具塞 置筒 中。
提取 用移液管准确加入乙醚 2 0 ml , 加塞振摇 1 mi n . ( 注意放气) . 静置 5 mi n , 再准确加入石油醚 2 0 ml , 加塞振摇 1 mi n , 静置 3 0 mi n , 待分层后, 用移液管准确吸取上层醚液 2 0 ml 于已称重的提脂 瓶中
( 可用锥形瓶代替) . 水浴中回收醚液, 等醚液蒸干,置提脂瓶于 1 0 5℃恒温干燥箱中烘至恒重。
计算 脂肪( g / 1 0 0 g ) = ×1 0 0
G: 剩余物重量( g ) ; w: 称样品重量( g ) ;
注: 醚液共加入 4 0 m1 为省时间取上层醚液 2 0 ml 测定 故计算时需乘 2 。
2 结果与讨论
2 . 1 应用酸水解法与索氏法同时测定 6种样品中 脂肪含量( 表 1 ) , 发现普通生豆粉用两法测定结果近似. ( P>0 . 0 5 ) . 不加糖熟豆粉两法测定结果差异 不大. 而加糖豆粉, 豆乳粉及乳粉用两法测定结果都有明显差别 . 豆乳粉, 乳粉经 t检验两法测定结果有显著性差 异( P<0 叭) , 从 产品包装说 明看 , 酸 水解法测得值更接近实际值。2号样 品为液体. 只能采用酸水解法测定. 结果也符合配方值。提示: 不同的 样品对测脂方法具有选择性 . 酸水解法适用于上述 各类样 品的脂肪 测定 。
2 . 2 为寻找两种方法对同一样品产生不同测定结 果的原因, 我们首先考虑样品中糖分是否对测定结 果产生影 响, 表 2中结果可 见: 在生豆粉 中加入 1 0 %蔗糖或 2 0%蔗糖后. 两法测脂结果无明显差 别. 提示样品中的糖分不是造成测定误差的直接原 因。
2 . 3 索氏法测定值偏低的样品如豆乳粉 乳粉含 糖豆粉均为经喷雾加工的产品. 是否由于这些食品 在喷雾干燥过程中其中的脂肪与非脂成分( 蛋白质、 碳水化物) 成为结合状态存在, 而使脂肪不易被提取 出来, 造成索氏法测定误差有待作进一步研究。
总之, 索氏抽提法虽为经典的、 国标方法中第一 法. 但对某些特殊加工产品如乳粉、 豆乳粉测定值偏 低. 故使用范围有一定局限性。而酸水解法的优势 在于其操作简便、 快速、 准确, 不受特殊器材限制, 且 适用于各种类型样品的测定. 应用范围更为广泛。
以往酸水解法实验只能采用人工完成,费时费力,济南阿尔瓦仪器有限公司研发成功全自动水解脂肪测定仪,AutoHydrolysis H6全自动水解脂肪测定仪集酸水解法、碱水解法(罗紫-哥特里法)、巴布科克法、盖勃氏法于一体。适用于固态、半固态、液态样品中总脂肪及脂肪酸的测定(包含游离态脂肪和结合态脂肪)。广泛适用于食品、肉类、乳品、乳制品、饮料、饲料、医药等各行业各种样品中的脂肪测定及处理过程类似的各类样品的前处理。
AutoHydrolysis H6全自动水解脂肪测定仪适合于肉食、混合食品(比如烘焙食品、多食材混合食品)、奶粉、乳制品以鱼类等既含有游离态脂肪同时结合态脂肪含量较高的物质中脂肪的测定(这些物质索氏抽提结果偏低或者不能检测);液体样品如乳制品饮料、植物蛋白饮料等中脂肪含量的测定;胶体样品中脂肪含量的测定如果冻、鸡蛋;以及难于烘干、或者烘干后变性的产品中脂肪的测定。比如鸡蛋极其难于烘干,温度低烘不干,温度高了鸡蛋中的物质就氧化变性了,鱼肉也是如此。
索氏抽提法能够做的样品,水解脂肪测定仪都可以做,而且精度优于索氏抽提法,速度快!
参考 文献
1 中华人民共和国国家标准( 食品卫生检验方法理化部分) . 北京 : 中国标准出版社.1 9 8 5 .2 2 ~2 3
2 中华人民共和国卫生部 食品卫生检验方法理化部分 北京:技 术标准出版杜.1 9 7 9 .1 0
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